Giới thiệu giáo trình ” Thực Tập Hóa Hữu Cơ “
4. MỘT SỐ KỸ THUẬT CƠ BẢN THƯỜNG DÙNG TRONG THỰC NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
4.1 Đun nóng
Đun nóng là một trong những kỹ thuật thường dùng hàng ngày trong thực nghiệm hoá hữu cơ. Đun nóng để thực hiện một phản ứng hay tiến hành các giai đoạn cất, thăng hoa v.v… Trong quá trình tiến hành phản ứng, đun nóng để làm tăng tốc độ phản ứng, nhưng chỉ cho phép đun nóng tới nhiệt độ thích hợp, tránh gây phân huỷ hợp chất trong bình hoặc làm tăng tốc độ phản ứng phụ.
Không bao giờ đun nóng với ngọn 1 lửa trực tiếp để tránh vỡ bình, không đun tập trung vào một điểm tránh sự phân huỷ hoá chất tại điểm đó.
Muốn đun nóng tới nhiệt độ < 100C thỉ tiến hành đun cách thuỷ (hoặc cách hơi). Dụng cụ đơn giản nhất là cốc có mỏ, bát sứ, bát inox đặt trên giá thích hợp. Đổ nước vào bát đun, rồi đun nóng, cách lưới amiăng. Cách làm này dùng cho chất lỏng ít bay hơi. Hiện nay, có nhiều loại nồi cách điện rất tiện lợi và an toàn mỗi nồi đun có 2 hoặc nhiều chỗ đun.
Muốn đun nóng tới nhiệt độ trên 100°C, thường tiến hành đun cách dầu, đun cách cát hay đun cách lưới amiăng. Khi đun cách dầu, thường dùng parafin và nhiệt độ đạt tới gần 220°C. Hiện nay, dầu silicon (polyme organosilicon oxyd (-R2Si-O)n) là chất lỏng tốt nhất trong đun cách đầu vì có thể đạt tới 250°C mà không hao hụt và biến màu.
Đun cách cát cũng đạt được nhiệt độ cao, nhưng do cát dẫn nhiệt kém, khó điều chỉnh nhiệt độ nên hiện nay ít dùng trong phòng thí nghiệm.
Trong trường hợp hỗn hợp phản ứng có chứa nước, người ta thường đun cách lưới amiăng.
Ngoài ra, có thể đạt được nhiệt độ đun nóng cao (300°C) bằng đun cách hợp kim dễ chảy, ví dụ hợp kim có thành phần và tỷ lệ Bi:Pb:Sn:Cu 4:2:1:1; chảy ở 71°C. Cách đun này có ưu điểm là không bốc khói và bắt lửa; tuy nhiên, các hợp kim này là chất rắn ở nhiệt độ thường, phải nhớ tháo bình và nhiệt kế trước khi để hợp kim hoá rắn. Các hợp kim này còn quá đắt, khó sử dụng rộng rãi.
Hiện nay, để đun nóng, còn có các loại bếp đun điện có áo (làm bằng vải đan bằng sợi thuỷ tinh có chứa dây điện trở Niken – Crôm), điều chỉnh nhiệt dễ dàng và chính xác, hình dạng và kích thước phù hợp với các loại hình cầu tròn đáy nên rất tiện lợi trong việc đun nóng các bình phản ứng.
4.2 Làm lạnh
Nhiều phản ứng hữu cơ xảy ra ở nhiệt độ thấp và nhiều quá trình thí nghiệm đòi hỏi ngưng hơi chất lỏng hữu cơ hoặc kết tỉnh sản phẩm do đó phải biết cách làm lạnh trong quá trình thực nghiệm:
– Muốn làm lạnh phản ứng, ta dùng nước đá vụn bao quanh thành bình, có thể duy trì nhiệt độ 0 – 5°C.
– Để có nhiệt độ dưới 0°C, thường dùng hỗn hợp nước đã 3:1, có thể duy trì nhiệt độ -5ºC tới -18°C. Có thể hạ nhiệt độ thấp hơn nữa, nếu dùng calci clorid kết tinh; ví dụ hỗn hợp nước đá vụn -độ -40 đến -50°C. band/2.6H2O (tỷ lệ 4:5) tạo ra nhiệt
– Khi cần tiến hành phản ứng ở nhiệt độ thì ta dùng carbon dioxyd rắn (còn gọi là tuyết carbonic); thường được bán ở dạng các cục đựng trong các bình chứa quyết carb rất thấp cách nhiệt đặc biệt. Khi sử dụng phải đi găng hoặc bọc tay bằng vài dầy tránh bị cóng do quá lạnh. Có thể thu được các cục tuyết carbonic có kích thước nhỏ, thích hợp bằng cách đập với chày gỗ hoặc polyethylen. Thêm cần thận từng cục nhỏ tuyết carbonic vào ethanol I hoặc ac aceton trong bát nhựa đến khi khối tuyết này không còn bốc hơi mãnh liệt. Nhiệt độ đạt đến trong vùng từ -50°C đến -70°C tuỳ hiệu quả cách nhiệt xung quanh bắt làm lạnh. Để giữ hỗn hợp làm lạnh một vài giờ hay cách đêm, hỗn hợp này phải được chế tạo trong bình Dewar. nay quanh bắt lin
– Khi dùng nitơ lỏng, có thể đạt được nhiệt độ < -100°C.
– Muốn làm lạnh để ngưng hơi chất lỏng hữu cơ trong quá trình phản ứng, hoặc cất chiết… ta dùng sinh hàn hồi lưu, khi ngưng hơi các chất lỏng có độ sôi trên 130°C thì không nên dùng ống sinh hàn chứa nước vì có thể xảy ra nứt vỡ ống do bị lạnh đột ngột; trường hợp này nên dùng sinh hàn không khí có thành mông, với đường kính không quá nhỏ. Chiều dài của ống phụ thuộc nhiệt độ sôi của chất lỏng và tốc độ cất.
4.3 Khuấy lắc
– Khi tiến hành các phản ứng giữa các chất không hoà tan vào nhau, hoặc phản ứng tạo thành kết tủa, hoặc muốn thêm các hợp phần từ phễu nhỏ giọt vào bình phản ứng thì cần khuấy trộn hoặc lắc để tiếp xúc giữa các chất phản ứng.
– Nếu số lượng hoá chất sử dụng không nhiều, thời gian phản ứng ngắn và tiến hành phản ứng trong bình hở thì có thể dùng đũa thuỷ tinh khuấy tay hoặc thỉnh thoảng lắc bộ dụng cụ phản ứng.
– Nếu lượng hoá chất cần dùng nhiều, thời gian phản ứng dài và tiến hành phản ứng trong bình có đậy kín nên dùng máy khẩy cơ học, máy khuấy từ hoặc máy lắc.
4.4 Kết tinh
Sản phẩm thu được ngay sau phản ứng thường chưa tinh khiết và còn lẫn nguyên liệu ban đầu, tạp chất do phản ứng phụ, dung môi. Nếu sản phẩm là chất rắn, ta thưởng phân riêng và tinh chế nó bằng phương pháp kết tinh, bằng cách hoà tan sån phẩm thô trong một dung môi (hoặc hỗn hợp dung môi) nóng, để lạnh sẽ kết tỉnh lại. Làm như vậy một vài lần, ta sẽ thu được hợp chất rắn tinh khiết.
Trong quá trình kết tỉnh lại, các tạp chất được loại đi do tan được trong dung môi lạnh hoặc không tan trong dung môi nóng (trong tạp chất được loại đi bằng cách lọc hỗn hợp nóng).
Trường hợp có tạp chất màu, thì dùng một lượng nhỏ than hoạt thêm vào hỗn hợp chất và dung môi, sau đó đun nóng và lọc đó than hoạt sẽ hấp phụ tạp chất màu.
